—— 实验基本操作和实验安全

　 【 专题 训练】

　1 1 ．进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( (

　D D

　) )

　A A ．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火

　B B ．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上

　C C ．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗

　D D ．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片

　解析：

　金属钠与泡沫灭火器中的水反应，生成氢气，氢气可燃烧甚至爆炸，并且生成的 Na 2 2 O O 2 2 与 与 CO 2 2 和 和 H H 2 2 O O 均反应生成助燃性气体 O O 2 2 ，金属钠着火应该用沙子灭火，A A 错误；加热碳酸氢钠固体有水生成，如果试管口竖直向上，水倒流会使试管炸裂 ，B B 错误；浓硫酸溅到皮肤上应该先用干布拭去，再用大量水冲洗，最后涂上碳酸氢钠溶液，C C 错误；制备乙烯时应该用碎瓷片防止暴沸，D D 正确。

　2 2 ．下列实验操作与安全事故处理错误的是( (

　B B

　) )

　A A ．用试管夹从试管底由下往上夹住距离管口约三分之一处，手持试管夹长柄末端，进行加热

　B B ．制备乙酸乙酯时，将乙醇和乙酸依次加入浓硫酸中

　C C ．把玻璃管插入橡胶塞孔时，用厚布护手，紧握用水湿润的玻璃管插入端，缓慢旋进塞孔中

　D D ．实验时不慎打破温度计水银球，用滴管将水银吸出放入水封的小瓶中，残破的温度计插入装有硫粉的广口瓶中

　解析：

　制备 乙酸乙酯正确的加液顺序是将浓硫酸缓缓加入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，待混合液冷却后，再加入乙酸，B B 。

　项错误。

　3 3 ．化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环境保护问

　 题。下列实验问题处理方法不正确的是( (

　B B

　) )

　①制氧气时排水法收集氧气过程中出现倒吸现象，应立即松开试管上的橡胶塞。

　②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时，必须要先检查一氧化碳气体的纯度。最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声。

　③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室。

　④给试管中的液体加热时应 不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人。

　⑤不慎将酸溅到眼中，应立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛。

　⑥配制稀硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再一边搅拌一边沿烧杯内壁加入浓硫酸。

　A A ．①②

　B B ．②③

　C C ．③⑤

　D D ．②⑥

　解析：

　②应用排水集气法收集一氧化碳气体，不可用排空气的方法收集，因其密度与空气接近，难以排净空气；③实验结束后不可将实验的废液倒入下水道，应交实验员回收集中处理，否则会腐蚀管道、引发事故、造成污染等。①④⑤⑥均正确。

　4 4 ．下列实验操作正确的是( (

　D D

　) )

　A A ．将固体加入容量瓶中溶解并稀 释至刻度，配制成一定物质的量浓度的溶液

　B B将 ．配制氯化铁溶液，是将 FeCl 3 3 溶于蒸馏水，再加入一定量的铁粉

　C C ．稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中

　 D D ．用玻璃棒蘸取溶液滴到放在表面皿上的 H pH 试纸上测定溶液的pH

　解析：

　容量瓶不能溶解固体，A A 错；应将 FeCl 3 3 溶于浓盐酸再用蒸馏水稀释，不能加铁粉，B B 错；应将浓 H H 2 2 SO 4 4 缓慢注入水中，C C 错；D D 正确。

　5 5 ．下列实验操作正确的是( (

　D D

　) )

　A A ．当某实验没有明确的试剂用量说明时，为看到明显现象，取用试剂越多越好

　B B ．取用细口瓶里的液体试剂时，先拿下瓶塞，倒 放在桌上，然后标签朝外拿起瓶子，瓶口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管

　C C ．胶头滴管取完一种试液后，可直接取另一种不与其反应的试液

　D D ．取用粉末状固体或固体颗粒时，应用药匙或纸槽；取用块状固体时，应用镊子夹取

　解析：

　实验要节约试剂，应严格按照实验规定的用量取用试剂，并不是越多越好。如果没有说明试剂用量，一般取最少量，即液体 1 1 ～2 mL ，固体只需盖满试管底部；取用试剂时，试剂瓶上的标签应正对着手掌心，以免标签被腐蚀；取用完一种试液后，再用该胶头滴管去取用另一种试液会造成试剂污染。

　6 6 ．下列实验操作中正确的是( (

　A A

　) )

　A A ．蒸馏实验中，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处

　B B ．制备乙酸乙酯的实验中，导管末端要伸入饱和 Na 2 2 CO 3 3 溶液的液面下

　C C ．分液操作中，待下层液体流出后，再将上层液体从分液漏斗的下口放出

　 D D ．测定溶液 H pH 时，可用 H pH 试纸蘸取少量待测液，并与标准比色卡比较

　解析：A A 项，在蒸馏实验中，温度计用来测量馏分的温度，温度计的水银球应该位于蒸馏烧瓶的支管口处；B B 项，制备乙酸乙酯的实验中，为了防止倒吸，导管末端要在饱和 Na 2 2 CO 3 3 溶液的液面以上；C C项，分液时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出；D D 项， 测定溶液 H pH 时，应把 H pH 试纸放在玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测液滴在H pH 试纸上，待变色后和标准比色卡比较。

　7 7 ．下列装置或操作能达到相应实验目的的是( (

　C C

　) )

　解析：

　排水集气法收集气体时导管应短进长出，A A 错误；加热氯化铵生成氨气与氯化氢，氯化氢与氨气遇冷又生成氯化铵，不能收集到氨气，而且生成的 NH 4 4 l Cl 可能堵塞导气管造成危险，B B 错误；可根据能否形成液面差，确定装置的气密性，C C 正确；容量瓶不能用来直接配制溶液，D D 错误。

　8 8 ．下列装置操作图不能用于检查气密性的是( (

　A A

　) )

　 解析：A A 项，用注射器向水中注入空气，导管口一定会有气泡冒出，与检查气密性无关，错误；B B 项，用手握住试管，使试管内空气受热膨胀，即体积增大，若装置气密性良好，则在导管口有气泡冒出，手拿开后温度降低，导管中形成一段稳定的水柱，可以用来检查气密性，正确；C C 项，推动注射器，会使瓶内压强增大，若装置气密性良好，在内外压强差的作用下，能把水压入长颈漏斗，且会在 长颈漏斗中形成一段稳定的水柱，可以用来检查气密性，正确；D D 项，关闭止水夹后，往长颈漏斗内加水，若装置气密性良好，则瓶内气体会被压缩而压强增大，长颈漏斗中的液面不会下降，可以用来检查气密性，正确。

　9 9 ．如图所示装置的气密性检查中，一定漏气的是( (

　D D

　) )

　 解析：D D 中右半部分形成封闭体系，左端上下移动时应存在液面差，现保持水平，说明漏气。

　10 ． (1) 检验装置 A A 气密性的方法是 ___________________ ___ 。

　(2) 关闭图 B B 装置中的止水夹 a a 后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B B 装置是否漏气？ ________( 填“漏气”“不漏气”或“无法确定”) ) ，判断理由是 _______________。

　。

　(3) 关闭图 C C 装置中的止水夹 a a 后，开启活塞 b b ，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：C C 装置是否漏气？ ________( 填“漏气”” “ 不 漏 气 ” 或 “ 无 法 确 定 ” ) ) ， 判 断 理 由 是

　 ____________ _____________________________________ 。

　答案：

　(1) 关闭分液漏斗上的活塞，塞紧瓶塞，把导气管的一端浸入水中，用双手紧握锥形瓶底部，如果观察到导气管口有气泡冒出，而且在松开手后，导管中形成一段水柱，则证明装置气密性好( ( 即手捂法) )夹 ；或关闭止水夹 a a ，打开分液漏斗的活塞，从分液漏斗中加入足量的水，使分液漏斗中出现水柱，水柱高度在一段时间内保持不变，则说明装置不漏气( ( 即注水法) )

　(2) 不漏气

　由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高出试管内的水面

　(3) 无法确定

　由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶

　【 专题总结 】

　一、实验基本操作

　1 1 ．药品的取用

　 2 2 ．物质的溶解

　(1) 固体的溶解：

　一般在 烧杯 或 试管 里进行，为了加速溶解，常采用 搅拌 、 粉碎 、振荡或 加热 等措施，但 FeCl 3 3 、 、 AlCl 3 3 等易水解的固体溶解时不能 加热。

　。

　(2) 气体的溶解：

　①对溶解度较小的气体( (如 如 Cl 2 2 、 CO 2 2 、H H 2 2 S S 等) ) ，为了增大气体分子与水分子的接触机会，应将气体导管插入水中( ( 如图中 A) 。

　②对极易溶于水的气体( (如 如 NH 3 3 、l HCl 等) ) ，气体导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗或干燥管，并使漏斗边缘或干燥管刚好贴靠在液面上，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也避免出现液体 倒吸 的现象( ( 如图中 B B 、C C 和 和 D) 。

　(3) 液体的溶解：

　 用量筒分别量取一定体积被溶解的液体和溶剂，然 后先后加入烧杯中搅拌而溶解。但对于溶解放热较多的液体，往往先加入密度 较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度 较大 的液体，边加边搅拌。如稀释浓 H H 2 2 SO 4 4 时是把浓 浓 H H 2 2 SO 4 4 慢慢加入到 水中 ，并用玻璃棒不断搅拌。

　3 3 ．玻璃仪器的洗涤

　(1) 洗涤干净的标准：内壁附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。

　(2) 常见残留物的洗涤：

　待清洗仪器

　污物

　清洗试剂

　做过 KMnO 4 4 分解实验的试管

　MnO 2 2

　 浓盐酸

　做过碘升华实验的烧杯

　碘

　酒精

　长期存放 FeCl 3 3 溶液的试剂瓶

　Fe(OH) 3 3

　 盐酸

　做过银镜反应实验的试管

　银

　稀 稀 HNO 3 3

　 做过油脂水解实验的试管

　油污

　热的纯碱溶液

　4. 常见试纸的使用

　(1) 试纸的类型和使用范围

　(2) 试纸的使用方法

　①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用 洁净玻璃

　 棒蘸取待测液点在试纸的中部 ，观察试纸颜色的变化。

　②检验气体：一般先将试纸 用蒸馏水润湿 ，粘在玻璃棒的一端，使其接近出气口，观察颜色的变化。

　5 5 ．装置气密性的检查方法

　(1) 常用方法

　 (2) 特殊方法

　①抽气法或吹气法

　图 图 A A ：关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的。

　活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。

　图 图 B B ：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。

　②如图，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲。

　管液面。静置片刻，若液面差保持不变表明装置不漏气，反之则漏气。

　二、实验安全常识及事故处理

　1 1 ．常用危险化学药品的标志

　 2 2 ．常见意外事故的处理

　 3. 实验安全装置

　(1) 防倒吸装置

　①隔离式。原理：导气管末端与易溶气体的液体呈隔离状态。例如制取溴苯的实验中设置了隔离式Ⅰ来吸收 HBr ，吸收 NH 3 3 或 或 l HCl 时可用隔离式Ⅲ。

　②肚容式。原理：由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯( ( 或试管) ) 中液面显著下降而低于漏斗口( ( 或导管口) ) ，由于重力作用，液体又流回到烧杯( ( 或试管) ) 中。例如制取 NH 3 3 实验中设置了这一装置来吸收 NH 3 3 尾气。

　 ③接收式。原理：使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置( ( 如气体发生装置等) ) 。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。

　(2) 防堵塞装置

　防止堵塞 导管，或使液体顺利通入，或使内外压强相等。

　①液封式。原理：流动的气体若在前方受阻，锥形瓶内液面下降，玻璃管中水柱上升，排除了因堵塞而使容器内压强过大引发的爆炸，也使人们立即发现堵塞。

　 ②恒压式。原理：使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺利流出。

　③防阻式。原理：在较细的导管口处放一团棉花或玻璃丝， 防止固体粉末或浆状液体进入导气管而堵塞导管。例如制少量 C C 2 2 H H 2 2 气体可用防阻式Ⅰ。

　(3) 尾气处理装置

　①燃烧式。原理：有毒可燃性气体( (如 如 CO) 被燃烧除去。

　②吸收式。原理：有毒气体如 Cl 2 2 、 SO 2 2 、H H 2 2 S S 。

　等与碱反应被除去。

　③收集式。原理：用气囊将有害气体收集起来，另作处理。

　 装置气密性的检查方法与答题规范

　装置的气密性检查必须在放入药品之前进行。

　(1) 气密性检查的基本思路

　使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。

　(2) 气密性检查的答题规范

　解答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：

　①装置形成封闭体系→操作( ( 微热、手捂、热毛巾捂、加水等) )→描述现象→得出结论。

　②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。

　③液差( ( 封) ) 法的关键词是封闭、液差。

　④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：

　a a ．将导管末端浸入水中；

　b b ．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；

　c c ．加水至将长颈漏斗下口浸没。